熔融结晶是一种常用的分离技术, 在化学工业中, 如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等产品的精制分离已广泛应用。我公司结合国外技术全新开发熔融结晶器。近年来, 由于全球性的能源危机, 熔融结晶分离技术, 作为一种具有特殊潜力的节能手段, 已受到越来越广泛地重视, 由于其特有的优点, 有着非常广泛地应用前景, 动态熔融结晶技术为生产高纯度的有机产品提供了即经济又可靠的工艺。
熔融结晶器原理
熔融结晶的原理是很简单的。如果把一个不纯的、已熔融物质冷到凝固点, 移去热源, 部分物质就凝固。对大多数系统来说, 固体是纯物质, 杂质浓缩在残留熔融物中称为残渣。净化产物从残渣中分离回收并可再次熔融。
降膜式熔融结晶器
现今降膜结晶器技术已大量使用, 工厂规模达大中型, 生产的产品范围宽。此法已大量取代了静态结晶器生产禁, 取代苯及一抓乙酸的结晶熔融。此法也用于提取超高纯的各种单体。它没有结晶器常有的溢流现象, 用熔融液膜连续下降流过冷却面, 在冷却面上成长成结晶层, 在固液相接触界面上的剪切力能迅速把杂质传送到粗滞的熔融液中, 使结晶特别迅速地成长, 并使得相间稳定。当结晶固相成长速率超过每小时时,比静态结晶器的速率快倍地成长。
工艺流程, 结晶器中含有垂直管, 结晶层长成柱状, 收集罐在管下与结晶器整体建造。在每个分离步骤开始时先用料液充满, 然后启动循环泵把物料充人管中。在结晶器的壳程制冷剂温度缓慢下降时, 熔液循环速率比结晶沉淀时高, 以致其温度和组成沿管长均匀地下降。
把壳程温度缓慢恒速下降, 直到收集罐料面下降到预定值, 此时熔融物循环停止结晶排出, 余下残渣。然后把壳程温度缓慢地上升到恰好在产品的熔点下, 析出杂质, 再排料。壳程制冷剂也按降膜下降。泵循环速度加大, 冷液均匀分布于每根管子, 直至顶部。有效控制温度梯度, 这对物料析出阶段特别重要。管程中也要防止物料混流, 因为每根管子两边液力和热力条件是相等的, 这里按比例放大的效应很小。把试验工厂的单级管数据放大可设计有几千根管的装置。
